ÚJ IRÁNYZATOK A MŰSZER- ÉS
MÉRÉSTECHNIKÁBAN

Analitikai mérések eredményeinek számítógépes nyilvántartása

 

Bevezetés

Az analitikai mérés akkor ad megfelelő választ a kérdéseinkre, ha

Egy analitikai mérés ilyenformán legalább két lépcsőből áll.

Folyamatos gyártás (kőolajlepárlás, -feldolgozás, olefintermelés, polimergyártás, nyomdaipar stb.) során a folyamatból kikerülő késztermék minőségét rendszeresen ellenőrzik, és a kapott eredmények alapján úgy változtatják a berendezések jellemzőit (paramétereit), hogy a késztermék minősége "egyforma" legyen. Ugyanezt látjuk a szakaszos gyártások (gyógyszer, élelmiszer, gépészeti termék, TV, híradástechnikai berendezés gyártása stb.) esetében is, legfeljebb az összefüggés illetve a visszacsatolás a gyártási folyamatba nem olyan szoros, mint a folyamatos technológiákban.
Sokszor és sokat mérjük tehát gyártás közben a termék minőségét, de igazában nem hasonlítjuk össze ezeket a méréseket egymással. Legfeljebb a folyadéktöltő, súlykimérő berendezések eredményeit vizsgáljuk, nehogy hiány/többlet keletkezzék a termék kiszerelése során. Ennek statisztikájáról nagy irodalmi/módszertani elmélet és gyakorlat alakult ki az idők folyamán.
Pedig sok következtetés levonható az eredmények alapján, például az, hogy melyik gyártási fázis érzékeny a jellemzők (paraméterek) pontos betartására, vagy melyik műszak az, amelyik folyton elrontja a terméket. Folyamatos gyártás esetén (pl. reaktor vagy desztillálás, nyomtatás) a készülék állapotára lehet következtetni, illetve el lehet dönteni, hogy egy készülék-tisztítási/karbantartási munkaszakasz (fázis) beiktatása szükséges-e.

Az eredmények értelmezése sokféle szempont figyelembevételét feltételezi. Az adatfeldolgozáshoz azonban az eredményeket rendezni kell, egyrészt időben, másrészt a folyamat egyéb jellemzői (paraméterei) szerint, amiket szintén figyelnünk, mérnünk kell. Van tehát maga a mérés, ami műszeres, (például GC, HPLC, CE, AAS, stb.) vagy hagyományos analitikai módszert jelent, azután van az eredmények rögzítése, összesítése, aminek felhasználásával a folyamatra vonatkozó következtetések levonhatók.
Sorozatmérések esetén statisztikai módszerekkel irányzatokat (trendeket) állapíthatunk meg, adatokat kaphatunk magáról a folyamatról, amit vizsgálunk.
Fontos megjegyezni, hogy most nem a folyamatirányításban szerepet játszó "on-line", (folyamatosan mérő és beavatkozó) mérésekről van szó, hanem azokról amelyek nem automatizálhatók, nem illeszthetők be a gyártási folyamatba. Szükségképpen mintavétel-mérés jellegű, szakaszos analitikai mérésekről.
Ezeknek a méréseknek az esetében a nyilvántartás (adatgyűjtés) integritását, helyességét és pontosságát a minőségbiztosítás, GLP és/vagy az akkreditálási követelmények egyértelműen meghatározzák, de nem írják elő az elektronikus tárolást. Nagymennyiségű adat feldolgozását azonban hatékonyan csak az elektronikus formában tárolt eredmények esetén lehet elvégezni. Ha nem rendelkezünk ilyen nyilvántartással, akkor az eredményeket egyenként kell előkeresni, beírni az EXCEL táblába, majd elvégezni az adatelemzést. Ez sem nem hatékony sem nem gyors módszer!
Ha viszont magát a laboratóriumi munkafolyamatot elemezzük, ennek alapján rendszerezzük a tevékenységet, és már a mintavételtől kezdve elektronikus formában tároljuk az adatokat, akkor egyszerűen készíthetünk statisztikát, végezhetünk adatelemzést.
Ennek a folyamatnak egyfajta megoldását szeretném itt bemutatni, mégpedig a környezetvédelmi mérések kapcsán.


Az analitikai mérés, mint munkafolyamat

A környezetvédelmi mérések sokfélék, egy-egy mintát sokféle vizsgálattal kell elemezni, amelyek mind-mind más készülékhez kötöttek, maga az adat formája is többféle lehet. Kidolgoztunk ezért egy rendszert, amivel a mérés-hez rendeltük a munkalap-okat, a minta azonosítását egy nyilvántartási számmal, a mintaszámmal oldjuk meg. A minta adatait és a mintavételre vonatkozó esetleges információkat vizsgálati lap-on rögzítjük. Hogy ne vesszünk el az adattömegben, ezt az egészet számítógép segítségével is elvégezzük.
A minta, tehát a mintavétel során kap egy azonosítót, amit aztán végig magával "cipel". Erre kell hivatkozni minden esetben, amikor valamilyen jellemzőt mérnek, vagy az eredményt kiadjuk.
Nos, itt fellelhető egy általános tévedés, ami a hagyományok szerinti adatnyilvántartásban mindig félreértésre ad okot, nevezetesen, hogy az ú.n. iktatószám (a beérkezéskor rögzített naplószám), az azonosító. Ehhez azonban a legritkább esetben kötődik egy minta, rendszerint mintasorozatról van szó. Ezek azonosítására különféle módszerekkel, "al-iktatószámokat" rendelnek. És emiatt néha valósággal lehetetlen egy eredményt egy adott mintához rendelni, vagy utólag megtalálni. Nálunk minden minta egyedi azonosítóval rendelkezik.

A mintákhoz rendelt Vizsgálati lap-on rögzíteni kell a mintavétel során felmerült fontos adatokat, melyeket a mintavételre vonatkozó eljárásban előírtunk. Sorozatminták esetében minden lapon fel kell tüntetni a minták számát is, illetve a mintatartó edényre az azonosító számot rá kell vezetni.


1. ábra Mintavételkor kitöltendő "Vizsgálati lap"

A Vizsgálati lap hátoldalán felsoroltuk a tőlünk elvárható, átallunk elvégezhető méréseket, amik közül ki kell jelölni azokat, amiket szükségesnek találtak. Az eredményeket ugyanitt kell megadni, majd aláírással "hitelesíteni".

A Munkalap-ok megkövetelik az adott mérés elvégzéséhez és az eredmény kiszámításához szükséges adatok feljegyzését, megadják az eredmény kiszámításának módját, és minden egyéb rögzítendő paramétert (aláírás stb.).


2. ábra Gázkromatográfiás mérés munkalapja

Ezzel kialakítottunk egy olyan bizonylatrendszert, ami pontosan, logikusan követhetővé teszi egy minta útját, a mintavételtől az eredmény közléséig. Maga a mintavétel/beérkezés és a mérések elvégzése, az eredmény megadása fizikailag is elkülöníthető, az információfolyamat megszakítása nélkül. Hogy mennyire rugalmas maga a rendszer, azt legjobban a mérések sokféleségét felölelő munkalapok jellemzik. Létezik munkalap GC mérésekre, AAS mérésekre, levegőmérésekre, hagyományos titrálásos mérésekre, vagy kaloriméter mérésekre is.

A Vizsgálati lap adatait (beleértve a kiválasztott elvégzendő méréseket is), majd utána az eredményeket, amelyeket a munkalapok kitöltése után kapunk meg, rögzítjük a számítógépen. Ezzel összeállt egy adattömeg, amit rendkívül egyszerűen lehet rendezni, statisztikai elemzés alá venni, vagy egy-egy megrendelő vagy alapanyag/termék, műszak, időszak alapján összefoglaló jelentést készíteni. Magát az adatot az egyes mérések elvégzése után, a mintaszám szerint kikereshető adatlap megfelelő ablakában rögzíti az, aki a mérést végezte. Ehhez az adathozzáférés különféle szintjeit kellett kialakítani, szükség szerint biztosítani a hálózatos munka lehetőségét.


Adatkezelés az analitikai minták eredményeinek feldolgozásában

A nyilvántartást MSACCESS adatbázis-kezelő alatt, az adott feladatra fejlesztett, egyedi program segítségével végezzük.


3. ábra Az adatbázis bejelentkezése.

A bejelentkezés után a felhasználótól jelszót kérünk, amivel biztosítjuk, hogy csak a feljogosított (regisztrált) felhasználók léphetnek be a rendszerbe.

Az adott programkörnyezet lehetővé teszi, hogy a keretprogram és az adatok külön adatkötetben (file-ban) legyenek (amit kihasználva, így is készült el), tehát pl. az adatok lehetnek egy központi számítógépen, a felhasználók pedig, fizikailag is elkülönülve, saját hálózati munkaállomásukról, hozzáférési joguk alapján, adatokat írhatnak be, illetve kérhetnek le. Mindenki ugyanabba az adatkötetbe dolgozik, az információk így azonnal frissülhetnek, nincs adatvesztés.
Ezzel az eljárással naplózni lehet a hozzáférés idejét, az adatbevitelt, lekérdezést, minden olyan adatot, amire szükség lehet a pontos nyilvántartáshoz illetve az utólagos ellenőrzési feladatok ellátásához.


4. ábra Az adatbázis jelszóval védett... A felhasználók jogosultságuk függvényében szelektíven tudnak az adatokhoz hozzáférni. Naplózni lehet a hozzáférés időtartamát, a mintabevitelt, eredménybevitelt.

Természetesen a felhasználási szintet is meghatározhatjuk. Az egyes szinteken azt írhatjuk elő, hogy pl. valaki bevihet-e új mintát, vizsgálatot kezdeményezhet, vagy csak a mintaazonosítót látva, az eredményeket írhatja be. Meghatározhatjuk azt is, hogy milyen típusú méréseket láthat.


5. ábra A korlátozott hozzáférés. Ebben az esetben csak a még nem vizsgált minták és az illető csoport/felhasználó hatáskörébe tartozó vizsgálatok jelennek meg, ahova csak adatokat írhatnak be. Egyéb azonosító nem jelenik meg, csak a szám.

A főmenüben ki kell választani azt a tevékenységet, amelyet éppen el akarunk végezni.


6. ábra A belépés után megjelenő főmenü... Ha jogosult rá a felhasználó.

Adatbevitel esetén megjelenik a kitöltendő űrlap. A legtöbb adatot előre beírt, legördülő menüben megjelenő választéklistából kell kijelölni. Ha megadjuk, hány mintából áll a sorozat, akkor az űrlapot automatikusan megsokszorozza.


7. ábra A beérkező minták adatainak rögzítése, és az elvégzendő vizsgálatok kiválasztása egy adott vizsgálati menüből.

Az űrlap összeállításának filozófiája megegyezik egy számla készítésével. Itt azonban a "termék" a vizsgálati eljárás és az eredmény. Természetesen, a rendelkezésre álló "termékválasztékból" annyit rendelünk a mintához, amennyi szükséges.


8. ábra Az elvégzett vizsgálatok eredményeinek rögzítése. Ebben az ablakban új vizsgálatot is kezdeményezhetnek.

A vizsgálatok eredményeit, a minták közül kiválasztva a megfelelőt, egyenként írjuk be. Lehetőség van arra, hogy pl. az adott felhasználó láthassa az összes vizsgálatot, sőt újakat is, vagy csak egy bizonyos vizsgálati eljárás-körre korlátozzuk a hozzáférését.


9. ábra Jelentések összeállítása... igény szerinti változatok lehetségesek.

Meghatározott, előre megadott jelentés formátumokatalakítottunk ki, aminek felhasználásával az adott mintára/megrendelőre vonatkozó információkat kérhetünk le az adatbázisból.

A 10.ábrán azt látjuk, hogy egy adott mérés eredményét hogyan választjuk ki, hogy azt közölhessük a megrendelővel.


10. ábra A jegyzőkönyv, vagy a vizsgálati lap kinyomtatására használt ablak. A mintákat egyenként kereshetjük ki.

A keresés eredménye egy adott mintára vonatkozó mérési jegyzőkönyv.


11. ábra Mérési jegyzőkönyv, kiválasztva a 10. ábra alapján.

Ha azonban olyan vizsgálatokról van szó, amelyeket nem mi végzünk, de az eredményt tőlünk várják, "Vizsgálati lap"-ot nyomtatunk, ahol fel van sorolva minden szükséges mérés, de az eredményt a mérést végző fogja beírni.


12. ábra Űrlap az elvégzendő vizsgálatok kéréséhez.

Összefoglaló jelentést is egyszerűen készíthetünk. Csak ki kell választani azt a jellemzőt, amiről jelentést kell adni, és automatikusan megkapjuk az eredményt.


13. ábra Az összefoglaló jelentés az adott paraméterre vonatkozóan választható ki. Külön meg kell adni az időintervallumot is.

Természetesen, EXCEL tábla is készíthető az adatokból, vagy szöveges jelentésként elküldhető drótpostán, de ki is nyomtatható. Ilyenformán a statisztikai jelentések egy egérkattintással elintézhetők.


14. ábra Egy összefoglaló jelentés.... Exportálható pl. EXCEL táblába.

A mérési adatok nyilvántartásában szükséges rögzíteni az állandónak tekinthető, ritkán változó, ú.n. törzsadatokat is. Ezek frissítése, vagyis a segédadatbázisban lévő információk rögzítése újabb menüpontot jelent.


15. ábra A nyilvántartáshoz szükséges segédadatbázisok. Minden részadatot előre rögzíthetünk.

A mérésekről szóló információ az egyik legfontosabb segédadat. Ezek köre természetesen minden mérési eljárásnál más, de a laboratóriumokról rendelkező szabványok/előírások a legfontosabb információkról tartalmaznak előírásokat. Így létrejöhet egy olyan adatsor, ami még tovább bővíthető/kapcsolható; pl. kalibrációs, műszer-karbantartási eljárások nyilvántartási rendszeréhez.


16. ábra A mérések adatbázisa. Bevihető minden olyan adat, ami meghatározza egy mérés lényegesnek vélt/gondolt információit.


Összefoglalás

Sokszor és sokat mérünk egy-egy jellemző sort (paraméter sort) egy termék előállítása során, de az összehasonlítással keveset törődünk. A lényeg ugyanis az, hogy a mért értékek egy határértéken belül legyenek. Az adatokat meg is kell őrizni, időnként visszakeresni, jelentéseket, statisztikákat készíteni belőlük. Azonban akkor, ha a gyártási folyamat egyéb adatait is figyelnünk, rögzítenünk kell, mint ahogy azt a gyártási előírások rögzítik, jól használható következtetéseket vonhatunk le, ha ezeket az adatokat összevetjük egymással.
Ehhez azonban az adattömeget elektronikus formában kell rögzíteni. Ugyan végezhetünk statisztikai elemzéseket kézzel, utólag EXCEL táblákba írt adatokkal is, de kinek van ehhez türelme, és főleg ideje.
Akkor, ha ezt a munkát már a mintavételezésnél elkezdjük, és lényegében olyan feladatmegosztást végzünk, hogy mindenki az általa elvégzett mérés eredményét saját maga rögzíti egy központi adatbázisban, akkor az így elkészült adattömeget már könnyen feldolgozhatjuk.
Erre a célra jól működő, általánosan alkalmazható dokumentációs rendszert (angol rövidítés szerint LIMS) több millió forintért néhány nagy programfejlesztő cég forgalmaz, de ezek bonyolultsága és magas ára nem kedvez a széleskörű elterjedésnek.

Dolgozatomban ennek a fontos, de nem értékén kezelt témának egyfajta megközelítését vázoltam, egy jól használható, több éve működő rendszer alkalmazását bemutatva.
Az adott mérésre vonatkozóan természetesen a minőségügyi előírások szerint eljárva dokumentálják a méréseket, adják meg az eredményeket a mérésekért felelős személyek, de a végeredményt, ami a felhasználót érdekli, össze kell foglalni egy egyszerűsített jegyzőkönyvben. Ennek automatikus összeállítását teszi lehetővé a vázolt eljárás alapján készült nyilvántartó program. Statisztikai elemzéseket készíthetünk, összefoglaló jelentéseket állíthatunk össze segítségével.

A program működése, használata természetesen nem helyettesíti a laboratóriumi mérések számára előírt/vállalt dokumentációt. Az adott mérésre vonatkozóan a minőségügyi előírások szerint eljárva dokumentálják a méréseket, adják meg az eredményeket a mérésekért felelős személyek, de a végeredményt, ami a felhasználót érdekli, össze kell foglalni egy egyszerűsített jegyzőkönyvben. Ennek automatikus összeállítását teszi lehetővé a vázolt eljárás alapján készült nyilvántartó program. Statisztikai elemzéseket készíthetünk, összefoglaló jelentéseket állíthatunk össze könnyedén a segítségével.
Vizsgáló laboratóriumok, minőségbiztosítási szervezetek biztosan jól tudják használni, ha áldoznak rá egy kis időt és energiát...

Ha az Olvasót érdekli a program, további részletekre kíváncsi, esetleg működés közben szeretné látni, vagy ki akarja próbálni, akkor keresse meg a szerzőt a 06/20/489-9085 telefonszámon, vagy az f.ritz@richter.hu e-levél címen.

Ritz Ferenc

A laprendszer készítője: UFE